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本标准规定了工业用辛醇(2-乙基己醇)的技术要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、
运输和贮存。
本标准适用于由丙烯羰基合成法及乙醛缩合法制得的工业用辛醇(2-乙基己醇)。
分子式:C₈Hi₈O
相对分子质量:130.23(按2016年国际相对原子质量)
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2013 液体石油化工产品密度测定法
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位 铂-钴色号)
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔 ·
费休库仑电量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3.2 工业用辛醇(2- 乙基己醇)的技术要求应符合表1的规定。
表 1 技术要求
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GB/T 6818—2019
表 1 (续)
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警示 — — 试验方法规定的 一
些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施 。
本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合 GB/T
6682 规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。
按 GB/T 3143 规定进行。
按 GB/T 2013规定进行。试样密度的温度校正系数 K 值为0.00073 g/(cm³ ·
℃)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.0005 g/cm³。
4.4 2-乙基己醇、2-乙基-4-甲基戊醇质量分数的测定
将适量试样注入气相色谱仪,2-乙基己醇和杂质在毛细管色谱柱上有效分离,使用氢火焰离子化检
测器(FID)
测量各个组分的峰面积。采用校正面积归一化法计算每个组分的浓度,扣除水分后计算得
到2-乙基已醇、2-乙基-4-甲基戊醇和其他杂质的含量。
4.4.2.1 2-乙基-4-甲基戊醇:质量分数不低于99.6%。
4.4.2.2 2-乙基己醇:质量分数不低于99.6%。
4.4.2.3 氮气:体积分数不低于99.99%。经硅胶及5A
分子筛干燥、净化。
4.4.2.4 氢气:体积分数不低于99.99%。经硅胶及5A
分子筛干燥、净化。
GB/T 6818—2019
4.4.2.5 空气:经硅胶及5A 分子筛干燥、净化。
4.4.3.1 气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器(FID
和进样分流装置,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722
中的有关规定。仪器的线性范围应满足定量分析要求。
4.4.3.2 记录仪:色谱数据工作站。
4.4.3.3 进样器:微量进样器,1μL。
4.4.3.4
色谱柱及典型色谱操作条件:推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2,典型色谱图、
相对保留值和相对质量校正因子见附录 A。
其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱操作条件也可 使用。
表 2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
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4.4.4.1 相对质量校正因子的测定
4.4.4.1.1 校准混合物的配制
用称量法配制2-乙基己醇加2-乙基-4甲基戊醇的校准混合物。准确称取2-乙基己醇试剂,准确至
0.0002g。 然后在其中加入2-乙基-4-甲基戊醇,准确至0.0002
g,所配制的校正混合物中2-乙基-4-甲
基戊醇的峰面积应为原2-乙基己醇中2-乙基-4-甲基戊醇峰面积的2倍。摇匀后立即测定。
4.4.4.1.2 相对质量校正因子的测定
启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器。基线平稳后对校准混合物进行测定,平行测
定三次,且连续三次峰面积相对标准偏差不大于5%,并记录每次各色谱峰的峰面积。取三次平行测定
的峰面积的算术平均值为测定结果。
4.4.4.1.3 相对质量校正因子的计算
2-乙基-4-甲基戊醇相对于2-乙基已醇的质量校正因子f;,按式(1)计算:
GB/T 6818—2019
style="width:2.39335in;height:0.64658in" />
…………………………
(1)
式 中 :
A,—— 标准溶液中2- 乙基己醇的峰面积;
m;—— 标准溶液中2- 乙基-4- 甲基戊醇质量的数值,单位为克(g);
A;—— 标准溶液中2- 乙基-4- 甲基戊醇的峰面积;
A—2- 乙基已醇试剂中原有的2- 乙基-4- 甲基戊醇的峰面积;
m,—— 标准溶液中2- 乙基已醇质量的数值,单位为克(g)。
每6个月至少进行 一 次校正因子的测定。
4.4.4.2 样品的测定
启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器。待基线平稳后对试样进行分析,用校正面积
归一化法定量,计算各组分的含量,其他未知峰的校正因子按2- 乙基-4-
甲基戊醇的计算。
2- 乙基己醇的质量分数 wi 和2- 乙基-4- 甲基戊醇的质量分数 w₂,
按式(2)计算:
style="width:4.69325in;height:0.66in" /> ( 2)
式 中 :
f; 组 分 i 的相对校正因子;
A/ —— 组 分 i 的峰面积;
∑f;A;—— 所有组分校正峰面积的总和;
U 水 按4.8测得的水分质量分数,%。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,2-
乙基己醇两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.02%,2- 乙基-4- 甲基戊醇两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
在乙醇介质中,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定。
4.5.2.1 乙醇:95%(体积分数
4.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH
4.5.2.3 酚酞指示液:10 g/L。
滴定管:10 mL, 分度值0.05 mL。
量取25 mL
乙醇置入锥形瓶中,加约2滴~3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红
色。再量取50.0 mL
试样加入此瓶中,混合均匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液至微红色保持30
s
不褪色为终点。
GB/T 6818—2019
酸含量(以乙酸计)的质量分数wa, 按式(3)计算:
style="width:3.69985in;height:0.6666in" /> (3)
式中:
C₁ — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V₁ — 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.06005 — — 与1.00 mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05
mol/L]]相当的以克表示的乙
酸质量;
p — 试样在20℃时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm³);
V 试样体积,单位为毫升(mL)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
试样中羰基化合物与盐酸羟胺反应生成肟,同时释放出等物质量的盐酸,游离盐酸用氢氧化钾乙醇
标准滴定溶液进行电位滴定。
4.6.2.1 无水乙醇。
4.6.2.2 盐酸羟胺乙醇溶液:10 g/L。
溶解50 g 盐酸羟胺于130 mL 水中,用无水乙醇稀释至1000 mL 。 取此溶液100
mL 再用无水乙
醇稀释至500 mL。
4.6.2.3 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(KOH
4.6.2.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(KOH
mol/L。
将氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(见4.6.2.3)准确稀释10倍。有效期1周。
4.6.3.1 带有回流冷凝器的锥形瓶:250 mL。
4.6.3.2 酸度计:配备玻璃电极和甘汞参比电极。
量取25.0 mL 试样于已装有10 mL 盐酸羟胺乙醇溶液的锥形瓶内,加入10 mL
无水乙醇,安装冷 凝器,放在沸水浴中回流30 min
后,取出带冷凝器的锥形瓶,冷却至室温。用10 mL 无水乙醇冲洗冷
凝器内壁。取下锥形瓶,将瓶内溶液全部转移到烧杯中,用125 mL
无水乙醇分数次洗涤锥形瓶并倒入
烧杯中。以氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(见4.6.2.4)滴定,同时用酸度计测定 pH
。 绘出滴定体积和被 测溶液 pH 值变化曲线,曲线的拐点(pH
约为3)即为滴定终点。亦可用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液
(见4.6.2.4)消耗体积(mL) 对 pH 的一
阶微商作图或二阶微商法计算。求出终点时氢氧化钾乙醇标准
4.6.2.4
同时做空白试验。
羰基化合物(以2- 乙基己醛计)质量分数w₄, 按式(4)计算:
GB/T 6818—2019
式 中 :
c₂ —
V² —
V。 —
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氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(见4.6.2.4)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(见4.6.2.4)的体积,单位为毫升(mL);
空白消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(见4.6.2.4)的体积,单位为毫升(mL);
0 . 1282 — — 与1 .00 mL 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=1.000
mol/L]相当的,以克表示
的2- 乙基己醛质量;
p —— 试样在20℃时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm³);
V — 试样的体积,单位为毫升(mL)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
在一定条件下,用硫酸处理试样,将试样产生的颜色与相同体积色度标准进行比较。
硫酸:优级纯。
用硫酸溶液清洗所使用的仪器,再用自来水、蒸馏水清洗干净并干燥。
量取100.0 mL 试样于磨口锥形瓶中,置于冰水浴中冷却5 min,
继续保持浸没在冰水浴中,立即以 每秒2滴的速度,用滴定管滴加8 mL
硫酸,在滴加过程中不断剧烈震摇锥形瓶,以确保瓶内溶液温度
不超过20℃,加完酸后盖上瓶塞并在冰水浴中冷却恰好3 min 。
然后取出并立即放入沸水浴中,微启
瓶塞两次,以防其迸出,沸水浴中水面应超过锥形瓶中溶液的液面,并保持(60±1)min
后取出锥形瓶,
用自来水冷却至室温,将瓶中溶液倒入100mL 比色管中,按 GB/T3143
规定进行比色。
试样的颜色以最接近于试样的铂-钴标准液的色度表示。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于3号。
4.8.1 卡尔 · 费休直接电量滴定法(仲裁法)
按 GB/T6283 的规定进行测定。量取试样的体积为10 .0mL
或者根据试样中水分含量大小量取
适量的体积。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
按 GB/T 6324.8 规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
5.1
工业用辛醇应由生产厂的质量检验部门进行检验。型式检验项目为外观和表1中规定的所有检
style="width:3.11992in" />GB/T 6818—2019
验项目,其中外观、色度、密度、2-乙基己醇、酸含量、硫酸显色试验、水分、2-乙基-4-甲基戊醇为出厂检
验,正常情况下每3个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 产品异地生产时;
b) 生产配方、工艺及原料有较大改变时;
c) 停产后重新恢复生产时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。
5.2 采样按 GB/T 6678 和 GB/T6680 规定执行。采样总量不少于2 L,
充分混合均匀分装于两个清 洁、干燥的1 L
带塞磨口瓶中,贴上标签,注明:产品名称、批号、采样日期、采样人姓名,
一瓶作质量检验 用,另一瓶密封保存1个月备查。
5.3 检验结果按GB/T 8170
中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不
符合本标准的要求,应重新加倍采样进行复检,复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批
产品为不合格。
6.1 工业用辛醇包装容器上应有牢固、清晰的标志",其内容包括:
a) 生产企业名称;
b) 产品名称;
c) 产品批号或生产日期;
d) 净含量;
e) 本标准编号。
6.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容包括:
a) 生产企业名称;
b) 产品名称;
c) 产品批号或生产日期;
d) 产品检验结果和检验结论;
e) 本标准编号。
工业用辛醇应用干燥、清洁的槽车或其他符合要求的包装物包装。
工业用辛醇运输应遵守危险化学品运输的相关规定,应轻搬、轻放,避免碰撞,防止雨水、日晒。
工业用辛醇应贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内,附近不得有明火。
1) 该化学品相关的安全信息参见附录B。
GB/T 6818—2019
(规范性附录)
2-
乙基己醇及杂质含量测定的典型色谱图与各组分的相对保留值和相对质量校正因子
A.1 2-乙基己醇及杂质含量测定的典型色谱图
2- 乙基己醇及杂质含量测定的典型色谱图见图 A.1。
style="width:11.58005in;height:7.54666in" />
f/min
说明:
1——2-乙基己醛;
2——2-乙基己烯醛;
4——未知;
5——2-乙基-4-甲基戊醇;
6——2-乙基已醇。
图 A.1 2-乙基己醇及杂质含量测定的典型色谱图
A.2 各组分的相对保留值和相对质量校正因子
各组分的相对保留值和相对质量校正因子见表 A.1。
GB/T 6818—2019
表 A.1 各组分的相对保留值和相对质量校正因子
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GB/T 6818—2019
(资料性附录)
安 全
B.1 危险警告
工业辛醇是无色有特殊气味的可燃性液体。遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。若遇高热,
容器内压增大,有开裂和爆炸的危险,同时排放刺激烟雾。摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害,对眼
睛有强烈刺激作用,接触本品,可损伤眼睛及皮肤的过敏反应。
B.2 安全措施
使用时,戴适当的手套和护目镜或面具。应避免辛醇与皮肤接触,如果溅到皮肤上和眼睛里,应立
即用大量清水冲洗,迅速就医。
B.3 灭火及消防措施
消防人员应佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器,穿全身防火防毒服,在上风向灭火。尽
可能将容器从火场移至空旷处。喷火保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色
或从安全泄压装置中产生声音,应马上撤离。
更多内容 可以 GB-T 6818-2019 工业用辛醇 2-乙基己醇. 进一步学习